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簡(jiǎn)要描述:高靈敏度離子源提供高傳輸效率的離子光學(xué)系統(tǒng),并實(shí)現(xiàn)離子源盒中溫度的均一化。
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氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀GCMS實(shí)驗(yàn)?zāi)康?nbsp;
1. 了解質(zhì)譜檢測(cè)器的基本組成及功能原理,學(xué)習(xí)質(zhì)譜檢測(cè)器的調(diào)諧方法;
2. 了解色譜工作站的基本功能,掌握利用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行定性分析的基本操作。
氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀GCMS實(shí)驗(yàn)原理
氣相色譜法(gas chromatography, GC)是一種應(yīng)用非常廣泛的分離手段,它是以惰性氣體作為流動(dòng)相的柱色譜法,其分離原理是基于樣品中的組分在兩相間分配上的差異。氣相色譜法雖然可以將復(fù)雜混合物中的各個(gè)組分分離開,但其定性能力較差,通常只是利用組分的保留特性來定性,這在欲定性的組分*未知或無法獲得組分的標(biāo)準(zhǔn)樣品時(shí),對(duì)組分定性分析就十分困難了。隨著質(zhì)譜(mass spectrometry, MS)、紅外光譜及核磁共振等定性分析手段的發(fā)展,目前主要采用在線的聯(lián)用技術(shù),即將色譜法與其它定性或結(jié)構(gòu)分析手段直接聯(lián)機(jī),來解決色譜定性困難的問題。氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS)是zui早實(shí)現(xiàn)商品化的色譜聯(lián)用儀器。目前,小型臺(tái)式GC-MS已成為很多實(shí)驗(yàn)室的常規(guī)配置。
氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀GCMS實(shí)驗(yàn)步驟
1. 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀的開啟及調(diào)諧
(1)檢查質(zhì)譜放空閥門是否關(guān)閉;毛細(xì)管柱是否接好。
(2)打開He鋼瓶,調(diào)節(jié)輸出壓力為0.5Mpa。
(3)依次啟動(dòng)計(jì)算機(jī)、HP-6890plus氣相色譜、HP-5973N質(zhì)譜的電源。
(4)輸入正確的密碼后進(jìn)入計(jì)算機(jī)桌面。
(5)左鍵雙擊桌面上的“化學(xué)工作站”圖標(biāo),輸入“用戶名”和“密碼”,進(jìn)入“化學(xué)工作站”。
(6)左鍵單擊“化學(xué)工作站”界面中“view”,再用左鍵單擊其下拉菜單中的“Diagnostics/Vacuum Control”項(xiàng),進(jìn)入“Diagnostics/Vacuum Control(診斷與真空控制)”窗口。
(7)在Vacuum的下拉菜單中選擇pump down開始抽真空;同時(shí)分別設(shè)定離子源和四極桿的溫度為150 和230 。
(8)在View的下拉菜單中選擇Manual Tune,進(jìn)入調(diào)諧界面。
(9)在Tune的下拉菜單中選擇Autotune,進(jìn)入自動(dòng)調(diào)諧狀態(tài)。自動(dòng)調(diào)諧通過后,在File的下拉菜單中選擇Save Tune Values,以Atune.U為文件名,以Custom(*.U) 格式,點(diǎn)擊Open鈕將調(diào)諧文件保存在5973n的目錄下。
(10)在Tune的下拉菜單中選擇Standard Spectra Tune,進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)譜圖調(diào)諧。調(diào)諧完成后,在File的下拉菜單中選擇Save Tune Values,以Stune.U為文件名,以Custom(*.U) 格式,點(diǎn)擊Open鈕將調(diào)諧文件保存在5973n的目錄下。
(11)在View的下拉菜單中選擇Instrument Control, 返回儀器控制界面。
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